YY∕T 1585-2017 總25-羥基維生素D測定試劑盒（標記免疫分析法）

國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布
2017-12-05 發(fā)布，2018-12-01實施

本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。

本標準由國家食品藥品監(jiān)督管理總局提出。

本標準由全國醫(yī)用臨床檢驗實驗室和體外診斷系統(tǒng)標準化技術委員會(SAC/TC 136)歸口。

本標準起草單位：北京市醫(yī)療器械檢驗所、西門子醫(yī)學診斷產(chǎn)品(上海)有限公司、雅培貿(mào)易(上海)有限公司、北京科美生物技術有限公司。

本標準主要起草人：鄒迎曙、汪少穎、王雪峰、強中華。

1 范圍

本標準規(guī)定了人總25-羥基維生素D測定試劑盒(標記免疫分析法)的分類、要求、試驗方法、標識、標簽和使用說明書、包裝、運輸和貯存。

本標準適用于定量測定人總25-羥基維生素D的試劑盒。包括以酶標記、(電)化學發(fā)光標記等標記方法為捕獲抗體，以微孔板、管、磁顆粒、微珠和塑料珠等載體為包被抗體，用于體外定量檢測人血清或血漿中總25-羥基維生素D含量的免疫分析試劑盒。

本標準不適用于：

a) 用膠體金或其他方法標記的定性或半定量測定人總25-羥基維生素D的試劑(如：試紙條、生物芯片等)；

b) 擬用于單獨銷售的總25-羥基維生素D校準品和總25-羥基維生素D質控品。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 21415 體外診斷醫(yī)療器械 生物樣品中量的測量 校準品和控制物質賦值的計量學溯源性

GB/T 29791.2 體外診斷醫(yī)療器械 制造商提供的信息(標示) 第2部分：專業(yè)用體外診斷試劑

3 分類

總25-羥基維生素D試劑盒按照標記方法不同可以分為酶標記總25-羥基維生素D試劑盒、(電)化學發(fā)光標記總25-羥基維生素D試劑盒、(時間分辨)熒光標記總25-羥基維生素D試劑盒等；根據(jù)固相載體不同可以分為微孔板式、管式、磁顆粒、微球珠和塑料珠等為載體的總25-羥基維生素D試劑盒；根據(jù)操作過程的不同可分為手工操作法和儀器自動操作法總25-羥基維生素D試劑盒。

4 要求

4.1 外觀

試劑盒各組分應齊全、完整，液體無滲漏。

4.2 溯源性

生產(chǎn)企業(yè)應根據(jù)GB/T 21415及有關規(guī)定提供所用校準品的來源、賦值過程以及不確定度等內(nèi)容。

4.3 準確度

可選用以下方法之一進行驗證(如適用，優(yōu)先采用相對偏差的方法)：

a) 相對偏差：使用可用于評價常規(guī)方法的有證參考物質(CRM)進行測定，實測值與標示值的相對偏差應在±15%范圍內(nèi)；
b) 回收試驗：回收率應在[85%，115%]范圍內(nèi)。

4.4 檢出限

檢出限應≤8.1ng/mL。

4.5 線性

線性范圍應覆蓋[8.1，70.0]ng/mL，在制造商所規(guī)定的線性范圍內(nèi)，相關系數(shù)r應≥0.99。

4.6 重復性

利用同一批試劑盒對濃度在[8，20]ng/mL和[30，50]ng/mL的樣本各重復檢測10次，其變異系數(shù)應不大于10%。

4.7 批間差

用3個批號試劑盒檢測同一份樣本，則3個批號試劑盒之間的批間變異系數(shù)CV≤15%。

4.8 穩(wěn)定性

可對效期穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性進行驗證。

a) 效期穩(wěn)定性實驗：生產(chǎn)企業(yè)應規(guī)定試劑盒的有效期。取效期末的試劑盒檢測其試劑準確度、檢出限、線性和重復性，應符合4.3～4.6的要求；

b) 熱穩(wěn)定性試驗：取有效期內(nèi)的試劑盒根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)所聲稱的熱穩(wěn)定性條件，檢測其試劑準確度、檢出限、線性和重復性，應符合4.3～4.6的要求。

注1：熱穩(wěn)定性試驗不能用于推導產(chǎn)品有效期，除非是采用基于大量的穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)建立的推導公式。

注2：一般地，效期為1年時選擇不超過1個月的產(chǎn)品，效期為半年時選擇不超過半個月的產(chǎn)品，以此類推。但如超過規(guī)定時間，產(chǎn)品符合要求時也可以接受。

注3：根據(jù)產(chǎn)品特性可選擇4.8a)、4.8b)方法的任意組合，但所選用方法宜能驗證產(chǎn)品的穩(wěn)定性，以保證在效期內(nèi)產(chǎn)品性能符合標準要求。

5 試驗方法

5.1 外觀

在自然光下以正常視力或矯正視力目視檢查，應符合4.1的要求。

5.2 溯源性

生產(chǎn)企業(yè)提供的溯源性資料應符合4.2的要求。

5.3 準確度

5.3.1 總則

建議按如下優(yōu)先順序，采用下列方法之一測試試劑盒的準確度，應符合4.3的要求。

5.3.2 相對偏差

試劑盒測試可用于評價常規(guī)方法的有證參考物質(CRM)3次，測試結果記為(Xi)，按式(1)分別計算相對偏差(Bi)，如果3次結果都符合4.3a)的要求，即判為合格。如果大于等于2次的結果不符合，即判為不合格。如果有1次結果不符合要求，則應重新連續(xù)測試20次，并分別按照式(1)計算相對偏差，如果大于或等于19次測試的結果符合4.3a)的要求，即判為合格，準確度符合4.3a)的要求。

式中：
B_i——相對偏差；
X_i——測量濃度；
T ——標定濃度。

5.3.3 回收試驗

將已知濃度的高水平待測物(A)加入到低濃度的血清(或其他體液成分)B中，所加待測物A與血清(或其他體液成分)B之間的體積比例為不大于1：9，各重復檢測3次，取平均值，根據(jù)式(2)計算出回收率，結果應符合4.3b)的要求。

式中：
R ——回收率；
C ——向B液中加入A液后的檢測濃度的平均值；
V₀——B液體積；
V₃——A液體積；
C₀——B液濃度的平均值；
C₃——A液濃度。

5.4 檢出限

制造商應提供總25-羥基維生素D試劑盒的空白限、檢出限及參考區(qū)間等相關信息。根據(jù)制造商提供的信息，對5份濃度近似檢出限的低值樣本進行檢測，每份樣本檢測5次，對檢測結果按大小進行排序，符合如下條件，即可認為制造商提供的空白限和檢出限的設置基本合理，結果應符合4.4的要求。

a) 低于制造商提供的空白限數(shù)值的檢測結果的數(shù)量應小于或等于3個；

b) 無高于制造商提供的參考區(qū)間下限的檢測結果的數(shù)值。

5.5 線性

用接近分析范圍上限的高濃度樣本，以一定比例稀釋至分析范圍下限附近，至少為5個濃度(X_i)樣本，分別用總25-羥基維生素D試劑盒測試，每個濃度至少重復測試3次，計算平均值，將結果平均值和稀釋比例用最小二乘法進行線性擬合，并計算線性相關系數(shù)r，結果應符合4.5的要求。

5.6 重復性

利用同一批試劑盒對濃度在[8，20]ng/mL和[30，50]ng/mL的樣本各重復檢測10次，計算10次測量濃度結果的平均值M和標準差SD，根據(jù)式(3)得出變異系數(shù)CV，結果應符合4.6的要求。

式中：
CV——變異系數(shù)；
SD——10次測量結果的標準差；
M ——10次測量結果的平均值。

5.7 批間差

用3個批號的試劑盒分別檢測同一份濃度為[30，50]ng/mL樣本，各重復10次，計算30次測量濃度值結果的平均值M和標準差SD，根據(jù)式(4)得出變異系數(shù)CV，結果應符合4.7的要求。

式中：
CV——變異系數(shù)；
SD——30次測量結果的標準差；
M ——30次測量結果的平均值。

5.8 穩(wěn)定性

5.8.1 效期穩(wěn)定性

取失效期的試劑盒按照4.3～4.6方法進行檢測，應符合4.8a)的要求；

5.8.2 熱穩(wěn)定性試驗

取有效期內(nèi)試劑盒根據(jù)生產(chǎn)企業(yè)所聲稱的熱穩(wěn)定性條件，按照4.3～4.6方法進行檢測，應符合4.8b)的要求。

6 標識、標簽和使用說明書

應符合GB/T 29791.2的相關規(guī)定。

7 包裝、運輸和貯存

7.1 包裝

包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191的規(guī)定。包裝容器應保證密封性良好，完整，無泄漏，無破損。

7.2 運輸

試劑盒應按生產(chǎn)企業(yè)的要求運輸。在運輸過程中，應防潮，應防止重物堆壓，避免陽光直射和雨雪浸淋，防止與酸堿物質接觸，防止內(nèi)外包裝破損。

7.3 貯存

試劑盒應在生產(chǎn)企業(yè)規(guī)定條件下保存。

參考文獻

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[3] YY/T 0316—2016 醫(yī)療器械 風險管理對醫(yī)療器械的應用.
[4] YY 0466.1—2016 醫(yī)療器械 用于醫(yī)療器械標簽、標記和提供信息的符號 第1部分：通用要求.
[5] CLSI EP6-A,Evaluation of the Linearity of Quantitative measurement Procedures:A Sta-tistical Approach; Approved Guideline.
[6] CLSI EP17-A,Protocols for Determination of Limits of Detection and Limits of Quantita-tion;Approved Guideline.

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